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　　項目簡介

　　蒸氣吸附儀是測定水和有機蒸氣等溫吸附曲線的儀器，可測量測試材料對水蒸氣、有機蒸汽及各種氣體的吸脫附量、吸脫附速度等參數(shù)。

　　常見項目

　　化學(xué)吸附(TPD/TPR/TPO)：催化反應(yīng)與一般化學(xué)反應(yīng)的基本區(qū)別就是，在催化反應(yīng)中有催化劑的活性中心參與反應(yīng);如何深入了解分析催化劑的活性中心對提升催化反應(yīng)有重要的意義。催化反應(yīng)七大步驟包括反應(yīng)物分子外擴散、反應(yīng)物分子內(nèi)擴散、反應(yīng)物分子在催化劑表面吸附并發(fā)生化學(xué)反應(yīng)(表面反應(yīng))、產(chǎn)物分子從催化劑表面脫附、產(chǎn)物分子內(nèi)擴散和外擴散。化學(xué)吸附測試可以幫助我們了解催化劑表面的活性位點、顆粒尺寸、以及它的表面分散度等一些化學(xué)表面的信息。

　　化學(xué)吸附與質(zhì)譜聯(lián)用(TPD-MS)：加入MS可以了解具體有哪些氣氛產(chǎn)生。

　　動態(tài)水蒸汽吸附(DVS)：動態(tài)水蒸氣吸附通過改變氣體的相對濕度，監(jiān)測樣品重量變化隨時間變化。動態(tài)水蒸氣吸附可以研究下列有關(guān)物化現(xiàn)象：水分吸附平衡、吸附/干燥速率、吸附/解吸熱、等溫吸附/解吸、吸水/失水動力學(xué)、擴散系數(shù)、滲透系數(shù)。

　　高壓氣體吸附測試：高壓氣體吸附分析儀使用的靜態(tài)容量法，利用氫氣，甲烷和二氧化碳等氣體獲得高壓吸附和脫附等溫線。容量法技術(shù)引入一定量的已知氣體(吸附劑)到含有待測樣品的分析室中，當(dāng)樣品與吸附氣體達(dá)到平衡時，記錄z終的平衡壓力。這些數(shù)據(jù)用來計算樣品吸附氣體的量。

　　多組分競爭吸附穿透曲線分析儀：穿透柱內(nèi)裝有顆粒狀吸附劑，堆積成具有一定高度的床層，床層靜止不動，混合氣體經(jīng)吸附器入口流入，經(jīng)吸附劑吸附，再由出口流出，通過測定出口氣體各組分濃度隨時間的變化即穿透曲線，來測定除載氣之外的組分的穿透時間、吸附劑對混合氣體各組分的選擇性吸附量等。

　　結(jié)果展示

　　H2-TPR：

　　NH3-TPD：

　　常見問題

　　1. NH3-TPD同樣的樣品，兩次酸定量的結(jié)果不一致?

　　測試樣品用量和氣體流量這2個因素對峰強度影響都很大，客戶需要對比，盡可能提供詳細(xì)的信息(預(yù)處理溫度、時間、樣品量、氣體流速等)。

　　2. CO-TPD操作流程是什么呢?

　　在反應(yīng)器中裝入少量催化劑(一般為X mg)，在程序控溫加熱升溫爐中進(jìn)行加熱，同時通入惰性氣體(常規(guī))進(jìn)行脫附、凈化。直至檢測器(氣相色譜)分析流出氣體信號不再變化為止;切斷載氣，通入預(yù)處理氣進(jìn)行還原或其他處理，同樣在檢測器中分析其結(jié)果，直至預(yù)處理完畢;降溫直至室溫后，先通入惰性氣體，以便趕走剩余在系統(tǒng)中和催化劑表面上的剩余氣體，直至檢測器信號不再發(fā)生變化為止，此時催化劑活化完畢;在室溫-某一設(shè)定溫度下，在載氣中脈沖注入吸附氣體CO直至吸附飽和為止;按一定的程序進(jìn)行線性升溫脫附，同時檢測其脫附氣體中的氣體組分，直到完全脫附為止。

　　3. 升溫速率對測試結(jié)果的影響?

　　做氧氣TPD，信號通常低于氨氣和二氧化碳，更是遠(yuǎn)低于氫氣的，不建議用5℃/min速率。速率越低，信號值越是倍數(shù)降低，問題就會越突出。

　　4. 曲線未回到基線的原因是什么?

　　沒有回到基線的原因是參比氣和載氣的組份不一致，說明載氣里還有其他氣體組份。常見的原因是：

　　(1)樣品分解，產(chǎn)生了揮發(fā)性的氣體，導(dǎo)致載氣組份變化

　　(2)樣品還在繼續(xù)反應(yīng)，還在消耗載氣

　　(3)TCD檢測器污染，導(dǎo)致信號漂移。

　　5. DVS測試的氣氛是純水蒸氣嗎?還是氮氣和水蒸氣的混合氣體?

　　DVS測試過程中，水蒸氣是靠氮氣帶入到樣品中的，所以是氮氣和水蒸氣的混合氣體。

　　6. 測試DVS，對樣品的大小和質(zhì)量有要求嗎?

　　樣品是越小越好，測量越準(zhǔn)確，顆粒像白砂糖那么小或者更小z好;樣品的質(zhì)量z少需要50mg。

　　7. 測試DVS，不知道樣品什么時候達(dá)到平衡，應(yīng)該怎么設(shè)置條件，可以讓每一步都能達(dá)到平衡?

　　在實驗要求單上只填相對濕度范圍和濕度階梯，不設(shè)置每一步的固定時間，實驗室會在儀器上將每一步的時間設(shè)置成自動，根據(jù)總量變化來判定是否平衡，再進(jìn)行下一步，可以讓每一步都能達(dá)到平衡。

　　8. 多組分競爭吸附測試流程是什么?

　　取1g左右樣品裝入穿透柱中，在規(guī)定溫度下活化一段時間。活化完成后將穿透柱從活化爐中取出，置于測試溫度的水浴中降溫冷卻，直到溫度和質(zhì)譜信號穩(wěn)定。信號穩(wěn)定后，切換入口濃度四通閥使氣路狀態(tài)為穿透柱部分氣路獨立，開始配氣。使用MFC控制測試氣體的流速。觀察質(zhì)譜信號穩(wěn)定后，再次切換入口濃度四通閥開始吸附穿透，直到測試氣體信號再次上升至與配氣時信號強度相當(dāng)，并走平后，表示已經(jīng)達(dá)到動態(tài)平衡，吸附劑吸附飽和，測試結(jié)束

　　9. 多組分競爭吸附穿透和脫附的過程?

　　吸附穿透：取1g左右樣品裝入穿透柱中，在規(guī)定溫度下活化一段時間。活化完成后將穿透柱從活化爐中取出，置于測試溫度的水浴中降溫冷卻，直到溫度和質(zhì)譜信號穩(wěn)定。信號穩(wěn)定后，切換入口濃度四通閥使氣路狀態(tài)為穿透柱部分氣路獨立，開始配氣。使用MFC控制測試氣體的流速。觀察質(zhì)譜信號穩(wěn)定后，再次切換入口濃度四通閥開始吸附穿透，直到測試氣體信號再次上升至與配氣時信號強度相當(dāng)，并走平后，表示已經(jīng)達(dá)到動態(tài)平衡，吸附劑吸附飽和，測試結(jié)束

　　脫附測試：吸附測試結(jié)束之后，將吸附穿透柱拆下，裝上空白穿透柱，惰性氣體吹掃一段時間去除腔體內(nèi)殘存的原料氣;等待質(zhì)譜信號走平后，將吸附穿透柱裝上，并以一定的升溫速率和惰性氣體氣流速進(jìn)行脫附測試，z終溫度為規(guī)定溫度，等到質(zhì)譜信號再次走平后脫附結(jié)束。